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水分測定儀如何檢查玉米所含水分多少

更新時間:2010-10-23點擊次數:2984

1 主題內容與適用范圍
     本標準規定了粉碎玉米、整粒玉米水分測定所用的儀器、操作步驟和結果計算。 本標準適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測定。 

     2 定 義
     粉碎玉米經130~133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所損失的質量,即為玉米的水分。

     3 原 理
     在常壓下,測定玉米烘干損失的質量。

     4 儀 器 
     4.1 天平:感量0.01g及0.001g; 
     4.2 粉碎機:蜜封,便于清理,粉碎時不發熱; 
     4.3 金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使100g玉米粒單層分布于皿底; 
     4.4 鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑5.5~6.0cm,高度3.5~4.0cm; 
     4.5 恒溫烘箱:有鼓風裝置,溫度保持在60~80℃; 
     4.6 恒溫烘箱:溫度保持在130~133℃; 
     4.7 干燥器:裝有有效的干燥劑。 

     5 操作步驟 
     5.1 不需要粉碎的試樣
     1.7mm>粒度>1mm的試樣不超過10%,粒度<0.5mm的試樣超過50%。 
     5.2 需要粉碎的試樣 
     5.2.1 直接粉碎
     玉米水分含量在9%~15%的采用直接粉碎,首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉碎物, 然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放入密閉容器中備用,以下操作按兩次烘干法中第二次 烘干燥作。
     5.2.2 兩次烘干
     玉米水分含量大于15%或小于9%的采用兩次烘干。*次烘干:稱取水分大于15%的試樣約100g,放入恒重的器皿中攤平。在60~80℃的 烘箱中調節玉米水分到9%~15%,調節好的試樣從烘箱中取出后,放置在實驗室大氣中至少2h,使試樣降至實驗室溫度。稱取調節后的試樣,然后迅速粉碎約39g,混合均勻,放密閉容器中備用。如果水分低于9%,稱取試樣約100g,放在實驗室大氣中,直到獲得9%~15%的水分。第二次烘干:用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約8g,放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒底上,放入烘箱內溫度計周圍的烘網上,在130~133℃溫度下烘4h后取出鋁盒,加蓋,置于干燥器內冷卻至室溫稱重。
     5.3 整粒試樣
     用烘至恒重的鋁盒,迅速從2kg原始樣品中稱取25~40g整粒試樣,立即加蓋稱重,再將裝有試樣的鋁盒打開,連同蓋子放進130~133℃的烘箱中,烘38±2h后取出鋁盒,加蓋置于干燥器中,冷卻30~45min后稱重。

     6 結果計算 
     6.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(1)計算:

           m0-m1 
     水分(%)=─────-×100  --------------- (1) 
           m0-m 

     式中:m -- 鋁盒質量,g;

     m0 -- 烘前試樣和鋁盒質量,g;

     m1 -- 烘后試樣和鋁盒質量,g; 

     6.2 兩次烘干樣含水量按公式(2)計算:

             m1×m3 
     水分(%)=(1-─────-)×100 -------------- (2)
             m0×m2 

     式中: m0 -- 第二次烘前試樣質量,g;

     m1 --第二次烘后試樣質量,g;

     m2 -- *次烘前試樣質量,g;

     m3 -- *次烘后試樣質量,g。 

     6.3 測定次數及允許差
     兩次試驗結果允許差不超過0.15%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。

     附 錄 A 絕 對 方 法 (參考件) 

     A1 應用范圍
     本方法只用于檢查和完善玉米水分測定的方法,不用于仲裁分析。
     A2 定義
     同第2章。
     A3 原理
     同第3章。 
     A4 儀器 
     A4.1 天平:感量0.01g及0.001g;
     A4.2 真空泵:降壓到1.3~2.6kPa(相當于1.3~2.6mbar=10~20mm Hg); 
     A4.3 降壓干燥儀:容積允許存放裝有100g玉米粒的器皿; 
     A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用; 
     A4.5 玻璃干燥管:分兩部分,一部分放置試樣盤,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其與真空泵連接;
     A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤; 
     A4.7 恒溫烘箱:有鼓風裝置,溫度保持在45~50℃,及溫度保持在130~133℃;
     A4.8 空氣干燥簾:裝有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五氧化二磷的管子相連接。 
     A5 試劑
     本標準所用試劑均為分析純。 五氧化二氧(GB 2305-80)。硫酸(GB 625-77)。 
     A6 操作步驟
     A6.1 不需要粉碎的試樣
     1.7mm>粒度>1mm的試樣不超過10%,粒度<0.5mm的試樣超過50%。 
     A6.2 需要粉碎的試樣
     A6.2.1 直接粉碎
     玉米水分含量在9%~15%的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉碎物,然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘干法中第二次烘干操作。
     A6.2.2 兩次烘干
     玉米水分含量大于15%或小于9%的采用兩次烘干。*次烘干:稱取水分大于15%的試樣約100g,放入已恒重的器皿中攤平,然后再將此器皿放入干燥器中,干燥器里放幾個約1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降壓至1.3~2.6kPa(相當于10~20mmHg)時,關閉真空泵,保持真空度,試樣在干燥器中存放約2~4d,使其水分調節到9%~15%時,空氣通過干燥簾緩慢進入干燥器,使其恢復大氣壓,將樣品放在實驗室大氣中至少保持24h,溫度降至實驗室溫度后稱重,然后迅速粉碎約30g,混合均勻,放密閉容器中備用。如果水分低于9%,稱取約100g試樣,放在實驗室大氣中,直到獲得9%~15%的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約3g,放入皿底攤平。敞開裝有試樣的器皿(蓋子留在干燥器里)放在干燥管封閉的一端,將裝有約1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近試樣器皿,固定干燥管兩部分,開真空泵降壓至1.3~2.6kPa時,封閉真空泵,把裝有試樣的 配套干燥管放入溫度控制在45~50℃的烘箱里,約10h后從烘箱中取出管子,冷卻至室溫,將該管連接于真空泵,使空氣經干燥簾進入干燥管,讓其恢復大氣壓,迅速取出試樣器皿,加蓋稱重。重復上述操作,直到試樣質量恒重為止(例如直到間隔24h,兩次連續稱量之差小于0.0006g)。 
     A7 結果計算
     A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(A1)計算: 

           m0-m1 
     水分(%)=─────-×100 --------------- (A1) 
           m0-m 

     式中: m -- 鋁盒質量,g;

     m0 -- 烘前試樣和鋁盒質量,g; 

     m1 -- 烘后試樣和鋁盒質量,g; 
 
     A7.2 兩次烘干樣含水量按公式(A2)計算:

             m1×m3 
     水分(%)=(1-─────-)×100 -------------- (A2)
             m0×m2 

     式中: m0--第二次烘前試樣質量,g;

     m1--第二次烘后試樣質量,g;

     m2--*次烘前試樣質量,g;

     m3--*次烘后試樣質量,g。 

     A7.3 測定次數及允許差

     兩次試驗結果允許差不超過0.1%,求其平均數即為測定結果,測定結果取小數點后第二位。

     注:①用直接粉碎法、兩次烘干法測定的結果和用附錄A方法所得結果相比較不應 超過0.15%。 ②用整粒法測定的結果和用附錄A方法所得結果相比較不應超過0.5% 。

TEL:13560713862

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